實際膠質(zhì)試驗操作過程

試驗方法。GB/T8019-1987對試驗方法作了詳細的規(guī)定，但筆者經(jīng)過多次試驗，認為試驗除按標準執(zhí)行外,還需對以下環(huán)節(jié)進行控制，方可取得準確的數(shù)據(jù)。

1通風櫥和試驗設(shè)備上灰塵的控制。為避免灰塵落入試驗燒杯，必須在試驗前或試驗后對通風櫥和試驗設(shè)備進行衛(wèi)生清潔，包括:通風櫥頂、四壁、試驗臺面、試驗設(shè)備表面和蒸發(fā)浴孔。

2冷卻容器干燥劑的使用和冷卻時間的控制。GB/T8019-1987對冷卻容器作了規(guī)定:不必使用干燥劑。筆者認為此規(guī)定適用于國外實驗室。國外實驗室對溫度、濕度、空氣潔凈度都可進行良好的控制，冷卻容器里的濕度在整個試驗過程中都能保持穩(wěn)定，這樣燒杯在冷卻和稱量過程之間不會因環(huán)境濕度的波動而導(dǎo)致試驗前后質(zhì)量發(fā)生大的誤差。而大部分國內(nèi)實驗室在此項目沒有配置恒溫恒濕的條件（國家標準也沒有要求），如果冷卻容器不放干燥劑，那么冷卻容器的濕度易受天平室環(huán)境濕度的影響，而天平室環(huán)境濕度在某些季節(jié)一天之中又差別較大，這樣燒杯恒重時的質(zhì)量與試驗后的質(zhì)量就會產(chǎn)生誤差，假如出現(xiàn)+1mg的偏差，按照計算公式實際膠質(zhì)結(jié)果會偏大+2mg，而GB17930-2011《車用汽油》實際膠質(zhì)的僅為5mg，誤差之大可想而知。因此，需在冷卻容器加入干燥劑，保持濕度穩(wěn)定，且在整個試驗過程中同一樣品使用同一個冷卻容器。試驗前<空杯>與試驗后（膠質(zhì)杯>的冷卻時間要一致，嚴格控制在+1分鐘。

3燒杯恒重的控制。GB/T8019-1987對燒杯恒重條件沒有作出具體規(guī)定。一些標準規(guī)定兩次試驗質(zhì)量差不超過2mg即為恒重，也有的標準規(guī)定兩次試驗質(zhì)量差不超過0.5mg即為恒重。筆者經(jīng)過多次試驗，燒杯兩次試驗質(zhì)量差可以控制在+0.3mg內(nèi)，以這樣的條件作為恒重標準，按照公式計算出的膠質(zhì)結(jié)果偏差不會超過+0.6mg，再減去配衡燒杯質(zhì)量偏差，試驗結(jié)果因恒重造成的影響已經(jīng)微乎其微。

4補充干燥箱干燥燒杯步驟。按照GB/T8019-1987規(guī)定，燒杯在蒸發(fā)完畢后即可轉(zhuǎn)入冷卻容器冷卻。筆者經(jīng)過多次試驗發(fā)現(xiàn)，數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。經(jīng)過分析，認為燒杯殘留物在蒸發(fā)浴沒有充分干燥氧化，因為試驗條件規(guī)定，燒杯底部溫度需控制在15515℃，這樣試驗時杯壁溫度相對低一點，噴射在杯壁上的膠質(zhì)不能與杯底膠質(zhì)保持在同一環(huán)境下干燥氧化。如果汽油蒸發(fā)完畢后，燒杯再在155+5℃的干燥箱中繼續(xù)干燥氧化，那么所有的膠質(zhì)將在同一環(huán)境下充分干燥，符合試驗方法原理。干燥時間控制在1小時以上，同時燒杯口蓋上表面皿，避免雜質(zhì)落入。按照改進的方法試驗，數(shù)據(jù)的重復(fù)性符合標準要求。

5燒杯的重復(fù)使用。完成試驗后的燒杯，其膠質(zhì)十分難以清除，需經(jīng)仔細清洗后方可再次使用，以防粘附在燒杯的膠質(zhì)在下一次試驗過程中溶解，被噴射的氣流沖飛。燒杯在清洗干燥后，如果再用正庚烷里外清洗一遍，二次干燥后試驗效果更好。