在使用 ASTM D2274 測定儀的過程中，難免會遇到一些小問題，影響檢測效率或數(shù)據(jù)準確性。下面總結幾個常見問題及對應的解決辦法：
問題一：恒溫浴溫度不穩(wěn)定，波動超過 ±0.5℃
這是比較常見的問題，可能的原因有三個：一是恒溫浴中的加熱管結垢，導致加熱效率下降，溫度控制不準；二是恒溫浴內(nèi)的攪拌裝置故障，水或?qū)嵊脱h(huán)不暢，溫度分布不均勻；三是儀器的溫度控制系統(tǒng)（比如溫控器、傳感器）出現(xiàn)偏差。
解決辦法：先關閉儀器電源，檢查恒溫浴內(nèi)的加熱管 —— 如果有明顯水垢，用除垢劑浸泡清洗后晾干再安裝；然后檢查攪拌裝置，看攪拌葉是否松動或卡頓，若松動則擰緊，卡頓則清理攪拌葉周圍的雜質(zhì)；如果前兩步都沒問題，就需要校準溫度傳感器和溫控器，可使用標準溫度計放入恒溫浴中，對比儀器顯示溫度和實際溫度，若偏差較大，按照儀器說明書的步驟進行校準，或聯(lián)系廠家售后協(xié)助調(diào)整。
問題二：過濾后不溶物質(zhì)量偏差大，重復性差
出現(xiàn)這種情況，通常和樣品處理或過濾操作有關?？赡苁菢悠窚蕚鋾r沒有去除雜質(zhì)，或者反應容器、過濾紙不干凈；也可能是過濾時樣品冷卻溫度不一致（比如有的樣品冷卻到 25℃，有的冷卻到 30℃），導致不溶物析出量不同；還有可能是干燥后的不溶物沒有冷卻到室溫就稱量，因為溫度會影響天平的稱量精度。
解決辦法：首先要嚴格把控樣品準備環(huán)節(jié)，樣品必須經(jīng)過預處理過濾，反應容器和過濾紙使用前要在 105℃下干燥 2 小時，冷卻后再使用；其次，所有樣品反應結束后，都要在同一環(huán)境下冷卻至室溫（比如 25±2℃），確保冷卻條件一致；最后，干燥后的過濾紙和不溶物，必須放在干燥器中冷卻至室溫（一般需要 30 分鐘以上），再用分析天平稱量，稱量時要避免空氣流動（比如不要在通風櫥旁稱量），保證稱量環(huán)境穩(wěn)定。
問題三：氧氣通入量不穩(wěn)定，流量忽大忽小
氧氣流量不穩(wěn)定會直接影響氧化反應的程度，導致數(shù)據(jù)不準。原因可能是氧氣鋼瓶壓力不足（鋼瓶壓力低于 0.5MPa 時，流量容易波動），或者氧氣管路中有雜質(zhì)堵塞，也可能是流量控制器故障。
解決辦法：先查看氧氣鋼瓶壓力表，若壓力低于 0.5MPa，及時更換新的氧氣鋼瓶；然后關閉氧氣鋼瓶閥門，拆開氧氣管路接口，用壓縮空氣吹洗管路，清除內(nèi)部雜質(zhì)；如果管路沒問題，就檢查流量控制器 —— 可將流量控制器連接到標準流量計上，校準流量顯示值，若校準后仍不穩(wěn)定，說明流量控制器損壞，需要聯(lián)系廠家更換新的控制器。
